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漢密爾頓微量進樣針/微量注射器的色譜進樣方法

 更新時間:2015-08-30 點擊量:3586

Hamilton漢密爾頓微量進樣針/微量注射器的色譜進樣方法

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為(wei) 克服操作不熟練而造成進樣重複性較差這一問題,以下介紹幾種進樣技巧,實際操作時不防一試。

(1)一般進樣方法:

a. 吸取樣品前,先用溶劑衝(chong) 洗 3~5 次,進樣前再用樣品清洗 3~5次;

b. 對於(yu)  10μl 以上注射器,在吸取樣品時要注意有無氣泡;

c. 注入 GC 之前要把推出多餘(yu) 樣品蘸在針頭的部分用濾紙擦去;

d. 注射時不要邊紮邊推注射杆,當針全部插入汽化室後,進樣並敏捷拔出注射針;

(2)空氣夾心取樣進樣法:有死體(ti) 積 10 μl 以上微量注射器,吸入試劑後,直接注入氣相色譜儀(yi) ,通常在針頭的部分,殘留有零點幾微升左右的容量,在此狀態下注入高溫的汽化室時,針頭部分的試樣首先汽化進入柱,再推注射器柱塞把其餘(yu) 的試樣導入,從(cong) 這個(ge) 意義(yi) 來說,是近乎於(yu) 打兩(liang) 次的進樣,為(wei) 了克服這個(ge) 缺點,可采用空氣夾心取樣進樣法,即在取樣前先吸取一定量的空氣,再取一定量的液樣,然後在提取一段空氣,從(cong) 注射針容積槽中可以明顯看出,樣品夾在兩(liang) 個(ge) 空氣柱之間。另外為(wei) 了克服注射技術欠佳,任何規格的注射器也可以使用上述進樣法;

(3)空氣溶劑夾心取樣進樣(或稱溶劑閃蒸法)具有高沸點組分樣品進樣注入後,射針內(nei) 會(hui) 有殘留現象,再次進樣後,進入色譜柱裏的成分比率和樣品組成成分會(hui) 有不同,這種現象稱為(wei) 進樣歧視。一般,低沸點成分進入色譜柱的量相對多,高沸點成分定量值變小。為(wei) 防止這種進樣歧視,發明了溶劑閃蒸進樣法。溶劑閃蒸法是在取樣之前,注射器先取溶劑(1μl) 0.5 μl 的空氣,取樣品,zui後再吸適當的空氣後進樣。采用這種方法吸取的樣品,可以確保樣品全部注入到 GC,注射針內(nei) 不會(hui) 引起殘留現象。